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一、引言

在气体的检测方法中，电阻式半导体气体传感器因其测量的气体种类多、灵敏度高、价格低廉、制作简便而占有十分重要的地位。In₂O₃作为一种新的气敏材料，与SnO₂、ZnO、Fe₂O₃相比，具有较宽的禁带宽度、较小的电阻率和较高的催化活性等特点^[1-3]。因此可以通过掺杂不同的金属（氧化物），形成施主型或受主型能级，改变它的气敏性能，提高它对某种气体的灵敏度或选择性。氧化铟具有较小的电阻率可以降低气敏材料的功耗；可以应用到可燃气体、有毒气体的检漏报警、环境气体的监控等领域。

氧化铟作为新的n型半导体气敏材料，文献报道最早见于1967年^[4]，我国的研究起步较晚，最早见于1995年^[5]，2000年前后出现较大量的文献报道^[6-7]。本文将从氧化铟纳米材料的制备方法，如化学气相沉积法、溅射法、溶胶凝胶法、均相沉淀法、（反）微乳液法、模板法等及其在气体传感器中的应用包括作为CO、O₃、NO₂等气体传感器两个方面对其进行介绍。

二、 氧化铟纳米材料的制备

1、 溅射法

一般溅射法用来制备薄膜材料，在特定条件下，如降低溅射气体的流量和压力，改变基片的温度，则对特定元素或化合物就能生长出纳米线(管)。磁控溅射和离子束溅射是将载气激发为等离子体轰击靶材而在基底上生长特定结构的方法。反应溅射与等离子源注入溅射相比，能量较低，得到的氧化铟薄膜硬度低，与玻璃基底的附着性低。

Jianqiao Hu 等人^[8]采用磁控溅射的方法合成氧化铟薄膜，王承遇等^[9]采用微波电子自旋共振等离子注入增强溅射沉积法合成氧化铟薄膜，Ali E B 等人.^[10]采用在氧气中的反应溅射法合成氧化铟薄膜，材料不太理想。

2、 溶胶凝胶法

溶胶凝胶法的基本原理是以液体的化学试剂配制成金属无机盐或金属醇盐前驱物，前驱物溶于溶剂形成均匀溶液，溶质与溶剂产生水解或醇解反应形成溶胶，经长时间放置或干燥处理转化成凝胶，在空气中燃烧凝胶，在远低于传统的烧结温度下热处理得到纳米粉体。溶胶凝胶法生成化合物的化学纯度高、均匀性好、比表面积大。

溶胶凝胶法也是制备气敏薄膜常用的方法，Zheng Jiao 等人.^[11]采用溶胶凝胶法制备了ITO的气敏薄膜；S.Shakla 等人.^[12]采用Pt-sputtered Sol-Gel dip-coated method合成纳米氧化铟薄膜。

3、 化学气相沉积法

该法通过原料气体的化学反应而沉积形成一维纳米材料，其反应温度比热解法低，一般在550℃~1000℃之间。该法中纳米材料的生长机理多为VSL生长，一般需使用催化剂，效果较好的催化剂有Fe/Co/Ni及其合金。Gopchandran 等人.^[13]采用真空气相反应沉积法，以99.99%的铟条为蒸发源通过电阻丝加热，保证足够的氧分压、基质温度、控制好铟的蒸发速度得到氧化铟薄膜。

4、 均匀沉淀法

    均匀沉淀法是利用某一化学反应，使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢、均匀的释放出来的方法。加入溶液中的沉淀剂不立刻与被沉淀组分发生反应，而是沉淀剂通过化学反应在整个液相中均匀的释放，并使沉淀在整个溶液中缓慢、均匀的析出。通过控制过饱和度，均匀沉淀法可以较好的控制离子的成核与生长，得到粒度可控、分步均匀的纳米粉体。Sanchuan Tang 等人.^[14]通过均匀沉淀法合成纳米氧化铟材料。刘明朗等^[15]通过添加均相沉淀剂尿素，使尿素在水溶液中加热分解得到的氨水使溶液呈现碱性，从而使铟盐中的In³⁺沉淀。

5、 模板法

模板法合成纳米材料，就是在限制性介质环境中，如纳米尺度的孔穴或网络结构中沉积所需材料。模板合成法所采用的模板是孔径为纳米尺度的多孔固体材料，包括碳纳米管、多孔阳极氧化铝膜、聚合物膜、分子筛、生物大分子等，其中多孔Al₂O₃膜孔率较大，且膜孔孔径大小分布均匀。利用膜板法可以合成具有管状结构和纤维状结构的纳米材料，合成成本较高、制得样品量极少，难以满足应用要求。

Maojun Zhang 等人.^[16]采用阳极氧化铝模板法合成氧化铟纳米线。Yubao Li 等人.^[17]将In:In₂O₃重量比为1：4的原料放在管状的氧化铝坩埚底部，1300℃持续加热30min合成了In₂O₃纳米管。

6、 微乳液法

微乳液一般由表面活性剂、助表面活性剂、有机溶剂和水四种组份组成，它是热力学稳定的分散体系, 由大小均匀的、粒径在10～20nm左右的小液滴组成，在液滴内可增溶各种不同的化合物, 微乳液的小液滴可以作为反应介质，制备颗粒微细、粒径分布窄、结晶性好的颗粒。Zili Zhan 等人.^[18]采用TritonX-100为表面活性剂、正己醇作为助表面活性剂合成分散性好、粒径分布窄的纳米粉体。

7、 水热、溶剂热法

水热法的基本原理是在高压釜的高温高压反应体系中，以水作为反应介质，通过高温高压将反应体系加热至临界温度，加速离子反应和促进水解反应，在水溶液或蒸汽流体中制备纳米颗粒。水热法是一种制备纳米颗粒的常用方法，控制合适条件也可用于制备纳米结构材料。溶剂热法是用非水溶剂作为反应体系。Dabin Yu 等人.^[19]通过溶剂热控制水解方法，以乙醚为溶剂、加少量的水在250℃下反应36小时，合成半水氧化铟经过洗涤、干燥、煅烧合成氧化铟纳米材料。我们实验室采用溶剂热法一步合成了氧化铟，省去了生成氢氧化铟和半水氧化铟的中间过程，简化了氧化铟的合成工艺，合成氧化铟与传统化学沉淀法合成氧化铟的气敏性能经过对比，发现灵敏度、选择性以及稳定性均优于化学沉淀法合成材料。

8、 其它合成方法

Bong-chull Kim 等人.^[20]采用共沉淀法合成ITO粉体；Jian Sheng Jie 等人.^[21]以及N.G..Patel 等人.^[22]采用Thermal evaporation technique合成氧化铟的纳米带；Changhao Liang 等人.^[23]以及J.S.Jeong 等人.^[24]采用物理气相沉积法合成氧化铟纳米材料；X.C.Wu 等人.^[25]采用碳热还原法（carbonthermal reduction reaction）合成氧化铟纳米材料；Huaming Yang 等人.^[26]采用机械化学法合成氧化铟纳米材料；Jingyu Lao 等人.^[27]采用a vapor transport and condensation process合成氧化铟纳米材料；Ryoko Ota 等人.^[28]采用浸渍包覆法（dip coating process）合成了ITO薄膜；Tamaki J 等人.^[29]采用发射电子束的方法，以SiO₂/Si为靶子，InCl₃为原料，通过发射电子束将粉末氧化铟沉积在SiO₂/Si靶子上。

氧化铟众多的合成方法中，由于物理方法和气相方法在操作中对设备的要求和工艺参数要求比较高，每批次产量比较小，合成材料的物理特性可以通过工艺参数精确控制；固相法，尤其是室温或近室温（＜40℃＝条件下的固-固相化学反应可大大节约能耗，减少三废排放，是绿色化工发展的一个主要趋势；我们实验室采用溶剂热法一步合成了纳米氧化铟，缩短了合成氧化铟的工艺流程。

三、 氧化铟纳米材料在气敏传感器中的应用

1、CO气体传感器

不完全燃烧过程产生的CO毒性气体使人体中毒甚至造成死亡的事件常有发生，因此开发一种价格低、灵敏度高、可靠性好的CO气体传感器是十分必要的。

T.V.Belysheva 等人.^[30]对比了各种不同氧化物在不同温度下对1000ppm的CO的灵敏度的比较，可以看In₂O₃具有最大的灵敏度；并且在他们的研究中，发现掺了1%的Au- In₂O₃在工作温度为200℃，CO浓度为75ppm时对CO的灵敏度是In₂O₃三倍，是掺杂Pd- In₂O₃的6倍。

通过掺杂In₂O₃能够克服与CO共存的H₂对CO的干扰问题。日本学者Yamaura Hiroyuki 等人.^[31-32]对In₂O₃基烧结型CO传感器作了系统的研究，发现在In₂O₃中掺杂碱金属能有效地提高CO的灵敏度，而且使H₂的灵敏度有所下降，其中Rb的掺杂效果最为明显，工作温度300℃时，对为1×10^-3的H₂和CO的混合气，CO的灵敏度高达10⁸，选择性Sco／S_H2=9。在In₂O₃基体材料中掺杂质量分数为5％的C_O3O₄、5％的CuO也能提高CO选择性，但会使灵敏度下降。全宝富等^[33]采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)制备In₂O₃粉体后掺入C_O3O₄、Au发现CO的灵敏度提高，响应时间为4s，恢复时间12s，可见其恢复响应较快。

2、O₃传感器

O₃作为消毒剂、除臭剂而被广泛地应用于鱼塘、医院和集成电路等领域。O₃的分解产物是O₂而不产生污染，随着人们环境意识的增强，O₃必将被更为广泛地用作消毒剂。然而，几个ppm的臭氧对人体就会产生伤害，紫外光(UV)吸收的方法虽然适合测量低浓度O₃，设备和价格限制了其使用范围。因此开发一种小巧、价廉的半导体O₃传感器符合市场发展的要求。

A.Gurlo等人.^[34]采用溶胶凝胶法制备的形状完好的多晶In₂O₃对O₃有非常高的灵敏度，即使在浓度小于500ppb的情况下也可以导致电阻的极大变化，灵敏度高达500，并用化学吸附和电子转移机理解释了In₂O₃对氧化性气体敏感机理。Epifani 等人.^[35]在实验中发现In₂O₃薄膜对100ppb的O₃灵敏度达到1500，响应时间为1min，恢复时间为10min。G.Faglia 等人^[36]采用RGTO方法制备In₂O₃薄膜对O₃的催化吸附非常有用，O₃的浓度在5~100ppb时有很好的稳定性和可重复性，响应和恢复均较好，掺杂金属金后对10ppbO₃响应时间只有10s。

    M．Vanovskaya^[37]从吸附与反应的角度分析了O₃的灵敏机理，他们认为催化剂的掺杂增加了紧密吸附的表面氧的浓度，使O₃的灵敏度提高。O₃和NO₂的反应是分步进行的两个竞争反应，不同温度下反应速率不同，因此，可实现对O₃和NO₂的选择性检测。

    In₂O₃是一种良好的臭氧敏感材料。由于O₃在室温下是不稳定的，易于分解，In₂O₃基O₃传感器均为薄膜型。Cl₂、NO₂等氧化性气体会对O₃的检测带来干扰。如何提高选择性和响应恢复特性是今后的主要任务。

3、NO₂气体传感器

最早报道In₂O₃对NO₂的气敏性见于1988年^[38]，随后有一些学者对其进行了研究。A.Gurlo 等人.^[39]在实验中发现增大In₂O₃的粒径引起敏感响应的降低，响应速率在温度小于150℃时会降低，但即使在200℃时90%的响应时间小于1min，在250℃、50%r.h空气中，浓度为0.2-0.4ppmNO₂的灵敏度可达到30。Zheng Jiao 等人.^[40]采用溶胶凝胶法制备的ITO薄膜，在工作温度为250℃，NO₂浓度小于200ppm时有较快的响应，而在150℃是对高浓度的NO₂响应较好，原因可能是在工作温度较高时NO₂容易分解及脱附。

In₂O₃薄膜元件对低浓度NO₂灵敏度很高，对还原性气体的灵敏度很低，O₃、C1₂等氧化性气体对NO₂的检测会产生干扰。此类传感器的缺点是响应恢复时间较长，今后的工作重点应提高响应恢复特性。

4、H₂传感器

由于H₂完全燃烧的最终产物为水，对环境最友好，而且可再生、含量丰富、高效及零污染排放，使得H₂有望成为未来世界最具竞争力的燃料。然而H₂在运输、储存、使用过程中如果管理不善，会像其它气体一样危险，H₂的检测也是非常重要的。

S.Shukla 等人.^[12]采用溶胶凝胶法浸渍包覆方法制备In₂O₃-SnO₂薄膜，分别在工作温度为25℃和50℃下对浓度为100ppm-4vol.%的H₂进行检测。研究发现：对100ppm的H₂，在25℃和50℃时最大的灵敏度分别达到32和1600%；对2vol.%的H₂，在25℃和50℃时最大的灵敏度分别达到50和70000%；对4vol.%的H₂，煅烧温度分别为500℃和600℃的薄膜，最大的灵敏度可分别达到107887和2083%（S%=(R_air-R_gas)/R_gas×100）。

Wan-Young Chung^[41]以SiO₂为基底时制备的In₂O₃薄膜在350℃对浓度为1000ppm的H₂和CO的灵敏度分别为17和16（S%=R_air/R_gas×100），当将基底换为Al₂O₃时，同样条件下对H₂和CO的灵敏度分别为88和44，同时90%响应时间由1min减少的10s。大概是因为Al₂O₃的多孔结构使得In₂O₃薄膜灵敏度和选择性均有提高。

6、其他In₂O₃基气体传感器

1993年有研究者报道了一个电极的In₂O₃厚膜传感元件，对CH₄、CO和H₂敏感^[42]。Yuji Takao报道了高灵敏度NH₃(g)^[43]和二甲胺^[44]烧结型元件。J.Zhang 等人^[45]发现掺杂石英的ITO薄膜可用于NO的检测；程志萱^[46]等报道采用溶胶凝胶法制备的纳米氧化铟对TMA有较好的气敏响应；BongChull Kim 等人^[20]报道了氧化铟作为乙醇气敏材料具有较高的灵敏度和选择性；N.G.Patel 等人.^[22]在研究中发现氧化铟可以作为CCl₄的传感器；Jun Tamaki 等人. ^[47]发现氧化铟可以检测稀释的Cl元素的存在，例如：CCl₄、氯苯、二氧(杂)芑等气体；M.Epifani 等人^[35]在研究中发现氧化铟对甲醇有较高的灵敏度；而我们在实验中发现采用水热/溶剂热法合成的氧化铟具有低功耗、低电阻的特点，对硫化氢、乙醇以及液化气等具有很高灵敏度和选择性。

四、展望

氧化铟和SnO₂、ZnO、Fe₂O₃等气敏材料相比较，具有较宽的禁带宽度、较小的电阻率和较高的催化活性等特点。相信通过掺杂不同的金属（氧化物），形成施主型或受主型能级，可以改变它的气敏性能，提高它对某种气体的灵敏度或选择性，增强气敏材料的稳定性；氧化铟具有较小的电阻率可以降低气敏材料的功耗；由于对多种有毒有害气体均有较高的灵敏度，也可以作为普敏元件应用到可燃气体、有毒气体的检漏报警、环境气体的监控等领域。

相信氧化铟将会成为下一个气敏材料研究的热点，随着其新的气敏特性的不断发现和应用，对半导体气敏材料和气体传感器的发展将产生明显地促进作用。

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Preparation And Application On Gas Sensors Of In₂O₃ Nanometer Materials

Abstract：The synthesis and application of nanometer In₂O₃ were reviewed. The preparation methods , such as sputtering methods, laser ablation methods ,sol-gel method, chemical vapor deposition method, homogenous  precipitation, microemulsion method, templet technique etc, were introduced .Then a simply introduction was gave for the recent application of nanometer In₂O₃  gas sensors ,  includes CO gas sensor,NO₂ gas sensor,O₃ gas sensor,H₂ gas sensor and so on.

Key words：In₂O₃ ; nanometer material；gas sensor