IIC的协议好像是规定SDA只能在SCK为'L’的时候改变吧。
如果上述成立的话，你的程序最后有问题：
     ......                                                   <-------- Master设定SDA
      IIC_SCL = 1;                                 <-------- Master将SCK置'H'不允许SDA改变
       waitus(2);                                     <-------- Slave读SDA的电平并移位
       IIC_SCL = 0;                                <-------- Master将SCK置'L'，准备改变数据（问题就在这里）如果这时'i'<7是没有问题的，因为下次还是Master发送数据。但是如果此时'i'=7，那么下次就是接受Slave的应答（由Slave发送）。那么SCL一为L，Slave就可以改变数据，但是此时你却在输出H。如果此时你的硬件上没有线与（开漏输出，L电平有效）的话，Slave就会出错。因此当你后面读取SDA的时值可能就不定。
还有一种可能，你用的是那款单片机？有些单片机的引脚方向寄存器是有保护的，比如R8C/25的Port0。需要先打开保护寄存器再修改。
       data<<=1;         
     }
    IIC_SDA = 1;    //MCU侧主动拉高
    waitus(2);
   IIC_SCL = 1;
    PD_IIC_SDA = IN; //设为输入管脚
    waitus(4);
    if(IIC_SDA){   //如果为高电平 
     return Error;
    }
   else
   ...... 

谢谢了。
经过FISHS_NEW_LIFE的指导，IIC通信已经OK。

英文PDF中其实有这么一句话，供大家一起参考：
The master(uP) puts a resistive HIGH level on the SDA line during the acknowledge clock pulse. The peripheral that acknowledges has to pull-down(LOW) the SDA line during the acknowledge clock pulse, so that the SDA line is stable LOW during this clock pulse.

我使用的是R8C 2C的片子。